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微波消解法在食品砷的测定中的应用观察

砷在自然界中广泛存在,可以通过多个渠道进入到食物链和生物圈中,砷和其化合物在人体内会逐渐积累,引起人体急性或慢性中毒.由于砷在食品安全汇总具有潜在风险,在食品安全监测中对食品砷的测定是食品安全重点检测项目.而如何快速的对食品样品进行处理,提高食品中砷的检测效率,加强日常风险的监测,也是食品砷检测工作所面临的重要难题.本文采用微波消解法对食品砷进行测定,消化速度快,防范简单,可以有效缩减检验周期,其效果良好.

材料与方法

实验材料.采用双光道原子荧光光度计(型号为:ADS-933,生产厂家:北京吉天仪器有限公司),及光线压力自控密闭微波消解仪,型号为CEM-MSRS8,采用为空数显电热板.试剂:硝酸优级纯;硫脲抗坏血酸(5%);硼氢化钾溶液(5%);盐酸溶液.仪器条件.砷灯电流60mA,负高压270V;载气流量320ml/min,屏蔽气流量800ml/min,读数时间7s,延迟时间1.5s,原子化器砷高度8mm.

样品处理方法.取0.5-1.0g食品样品放置于溶液样杯中,加5ml硝酸放在加热到160℃电热板上,加热约20min即可,放到室温下;加5ml硝酸和1.3ml过氧化氢防止到微波炉中,一档5min,二档8min,三档5min,加压消解;将样品去除后加约6ml水,并将其放置到160℃电热板加热,水挥发完全后加入1.35ml的硫酸,并继续放置在160℃电热板加热,躯干硝酸,待水挥发完全.冷却后,将内容物定量转入到比色管(50ml)中,并加入2.5ml硫脲抗坏血酸溶液,混合备测.

标准溶液配制.有中国计量科学院进行砷标准品生产工作,样品标准值为100mg/L,不确定度为&plun;1.0%.将砷标准溶液(浓度为1.0mg/mL)用盐酸稀释,吸取砷标准使用液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml在比色管中,并加入5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合溶液,用5%的盐酸定容到50ml,此标准系列溶液浓度为0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0ng/mL.

结果

本次实验过程中按照标准方法来对标准曲线进行配置,将砷浓度作为横坐标,将荧光强度作为纵坐标,制作标准曲线,自动稀释数值分别为20、40、60、80、100,线性回归方程为Y等于175X,相关系数r等于0.9995.在最佳条件下,通过实验方法测定试剂空白溶液10次,按照标准差计算出食品中砷的定量限0.040mg/kg.将食品样品放入到一定量标准溶液中,按照实验方法测定回收率为120%,精密度在2.5%-3.6%之间.

讨论

微波消解法在食品砷的测定中具有灵敏度高、简便、抗干扰、线性范围宽等诸多特点,在加热过程中是由内而外的,试剂用量少,消化速度快,耗时短,采用密闭容器可以避免交叉污染,防止待测组份过早挥发,还能有效减少常规小消解办法产生的大量酸雾,减少了对环境污染现象,还能有效实现自动化控制功能.本组在食品砷的测定中,微波消解法的检验结果较高,不存在明显误差.在砷含量较低的食品样品中,采用微波消解法的检测结果可疑,不宜作为砷含量较低的食品样品检测.

在对不同浓度硼氢化钾溶液对砷荧光强度影响的测定中,结果发现在10g/L-20g/L范围中荧光强度变化并不明显,因此硼氢化钾溶液选为10g/L.盐酸浓度对砷荧光强度的影响较大,在选定硼氢化钾溶液浓度后,选用2%盐酸溶液作为载流.从总体情况来看,微波消解法具有普遍适应性,其不同方法的比较结果一致,因此将微波消解法作为对食品砷测定中较为实用的方法是可取的.且经研究发现,当样品在一次消化后可以同时对两种元素进行测定,使分析效率得到提高,具有重要的应用价值.

作者简介:

苏斌(1982-),女,河北承德人,河北省承德市检验检测中心,工程师,研究生,研究方向:食品安全.

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