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LC检测室内空气中的甲醛含量

李春美浙江华才检测技术有限公司

随着社会经济发展和人们生活水平的提高,室内装修已成为一种时尚,而建筑装饰材料引起的室内环境污染问题却日益严重.越来越多的装修污染事件触动了人们沉睡已久的神经,其中,甲醛污染最为普遍和严重.甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用.当室内空气中甲醛达到0.1 mg/m3时,就会有异味和不适感.新装修的房间甲醛含量较高,是众多疾病的主要诱因.因此,有必要对室内空气中的甲醛含量进行监测,及时预防由于甲醛含量超标而产生的健康危害.

目前,测定样品中甲醛含量的方法主要有分光光度法、电化学法、化学发光法、荧光法和色谱法等.本文应用高效液相色谱法检测甲醛含量,直接使用DNPH捕集管采集样品,即可完成2,4-二硝基苯肼(DNPH)与甲醛的衍生化反应,极大地简化了样品前处理操作,节约时间成本.该方法简便、快速、精密度好、准确度高、抗干扰能力强,可用于室内及公共场所空气中甲醛的测定.

实验部分

仪器.岛津液相色谱(DAD检测器),Lab Solutions色谱工作站.

色谱条件.流动相：乙腈,水溶液(75/25,v/v)：流速：l.OmL/min：色谱柱：C18,4.6×250,0.45 μm;进样体积：10μL;柱温：30℃：检测波长：360nm；洗脱方式：等度洗脱.

样品制备.标准溶液配制：准确量取50 μL甲醛-DNPH标准品(1000 mg/L),加入适量乙腈溶剂,配制成对应甲醛含量为50 mg/L的标准储备液,于4℃条件下保存.用乙腈稀释成浓度为2.5μg/L、5 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、500 μ g/L和1000μ g/L不同浓度的标准工作液.

样品前处理方法.在采样地点,将捕集管开封,连接捕集管、泵、气体流量计,在111min的流速下,采集30 min,密封捕集管.

样品处理：使用5mL乙腈,以ImL/min的流速,将捕集管中甲醛的腙衍生物洗脱至容量瓶( 5mL).在洗脱液里加入乙腈至容量瓶的刻度线,密封震荡混匀后,过滤膜上机检测.

结果讨论

甲醛-DNPH标准样品色谱图.

线性范围.将2.5 μg/L、5 μg/L、10μg,L、50μg/L、100μ g/L、500μ g/L和1000μg,L不同浓度的双氰胺标准工作液按分析条件进行测定,外标法定量.以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制校准曲线如图2所示；所得校准曲线线性关系良好,线性方程为Y等于(401.6)X+(38.9)；相关系数R等于0.999.

精密度实验.对50 μg/L甲醛含量的标准溶液连续测定6次,考察仪器的精密度,色谱图的重复性结果如图3所示,保留时间和峰面积的重复性结果如表1所示.结果显示：标准品保留时间和峰面积的相对标准偏差分别0.3%和0.4%,仪器精密度良好.

样品分析结果.将分别从客厅,主卧室和次卧室采集到的样品按照样品前处理方法处理后,上机测试,所得色谱图如图4-图6所示,扣除空白样品中甲醛含量,所得分析结果见表2.

结论

本文建立了使用岛津液相色谱系统测定室内空气中甲醛含量的方法.该方法使用DNPH捕集管直接完成样品的采集和衍生化反应,极大地简化了样品前处理操作,具有简便、快速、精密度好、准确度高的特点.

室内论文范文结:

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