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Zn2SnO4改性g-Bi2WO6纳米催化剂与其降解RhB

摘 要 以ZnCl2、Sn Cl4.5H2O和Bi2W06为前驱体,利用水热法制备了2n2SnlO4改性g-Bi2W06复合型纳米催化剂,并在可见光照射下研究了复合型纳米催化剂模拟废水中的RhB的降解性能.表征结果显示:2n2SnlO4/g-Bi2WO6复合型纳米催化剂为片状团簇体.2n2SnO4的负载有利于Bi2WO4电子转移,提高光催化效率.且按1%比例制备的Zn2SnO4/g-Bi2WO6对RhB的降解效果最好,去除率在45 min内便可达到99.95%.

关键词2n2SnO4/g-Bi2W06;不同比例复合;降解RhB

中图分类号:0643.36

文献标识码:C

文章编号:2095-1205(2018)03-25-02

罗丹明B为一类很难降解的化合物,不仅对环境造成严重的污染,而且威胁人们的身体健康,具有致癌、致畸、致变的潜在毒性.光催化氧化降解罗丹明B以其高效、稳定以及无二次污染等特点,已成为近年来环保领域一种新型的污染治理技术.因此,开发新型光催化剂成为光催化的发展方向之一.在太阳光的作用下,Bi2W06能够在有机物及高分子聚合物之间反应,从而使污染物得到降解,可以有效解决污染问题,但其仍然存在着光催化过程中光生电子一空穴复合高的问题.为解决这一问题,本文采用2n2Sn04对Bi2W06进行改性,由于2n2Sn04具有高的电导率、电子迁移率、化学稳定性及低可见吸收性.

1 实验部分

1.1实验试剂和仪器

Bi(N03),.5H20、Na2W04-2H20、无水乙醇、乙酸、分析纯RhB( 10 mg/L)、ZnCl2、SnCl4. 5H20、NaOH( Imol/L),实验用水为去离子水.

J-5600 LV型扫描电子显微镜:日本电子光学公司;紫外一可见分光光度计(JASCO,UV-550);500W氙灯(上海蓝晟电子有限公司,带有滤紫外光的滤光片,光强为200 mW/cm2).

1.2实验方法

1.2.1 Bi2W06的制备

称取3.92 g Bi(N03),.5H20溶解于30 mL 5 mol/L的CH3COOH的水溶液中,1.33 g Na2W04-2H20溶解在48 mL去离子水中,室温时,将Na2W04溶液逐滴加入到Bi( N03)3溶液中,保持磁力搅拌60 nun,继续搅拌,用氨水调节pH等于7,然后将溶液移入120 mL聚四氟反应釜中.高压蒸汽加热,保持在200℃,反应22h后慢慢冷却到室温,用去离子水和乙醇清洗若干次,放入烘干箱中60℃烘干.待产物烘干之后移入坩埚中,放进马弗炉中在400 0C煅烧2h.

1.2.2 2n2Sn04的制备

称取0.341 g(2.5×10-3 mol) ZnCl2和0.438g(1.25×10-3 mol) SnCl4·5H20溶解于20 mL H20和20 mL乙醇的混合液中,然后逐滴加入10 mL l.0 M NaOH水溶液,搅拌15 nun,得到的悬浮液转移到100 mL不锈钢反应釜中,然后置于200℃烤箱中24 h.沉淀物用去离子水和乙醇清洗若干次,5000rpm离心5nun,之后放入烘干箱中60℃烘干.待产物烘干之后,将其研磨成粉.

1.2.3 Zn2Sn04,g-Bi:W06复合型纳米催化剂的制备

分别按2112Sri04占Bi2W06质量分数的1%、2%、3%、4%、5%的比例,用少量乙醇溶液将ZnSnO4与Bi2WO6混合,搅拌15 nun后,超声15 min,之后60℃干燥2—3h.

1.3催化剂的表征

采用X射线粉末衍射仪测定所制备Zn2Sn04,g-Bi:W06的晶型,扫描范围为10~ 80.,扫描速率为0.02(.),s;采用扫描电子显微镜观测2n2Sn04,g-Bi2W06的形貌.

1.4光催化降解实验

取催化剂0.05 g,加入到盛有80 mL( 10 mg/L)的罗丹明B( RhB)溶液的100 mL石英反应器中.混合溶液在暗反应状态下搅拌30 min以达到吸附一脱吸平衡,并以此时的混合溶液作为零时刻样品,以500 w氙灯(带有滤紫外光的滤光片,光强为200 mW/cm2)为光源开始光照反应,每隔15 nun取样2mL,离心5nun除去样品中的催化剂,通过记录罗丹明B在紫外可见光谱下吸光度的变化来确定罗丹明B的降解率.

2 结果与讨论

2.1 SEM表征结果

纯Bi2W06粉体(图la)呈现出零散的药片状,与之前的研究结果相符.而纯2n2Sn04呈现出方形碎屑状(图lb).图lc为含1% 2n2Sn04,g-Bi2W06粉体,Bi2W06通过2n2SnO4的连接,分体间的结合更加凝聚、紧密,且可以看出,2n2SnO4,g-Bi2W06粉体为片状团簇体(花球状).实验所得到的催化剂形貌大小均一,粒径约为2~4μn.

为了研究2n2Sn04/g-Bi2W06中元素组成,对2n2Sn04,g-Bi2W06进行EDX分析.EDX分析结果显示在图ld、e、f、g、h中.从图中可以看出.所制备的2n2Sn04,g-Bi2WO6中含有Zn、Sn、O、Bi、W元素,未见其它元素.说明所制备的Zn2SnO4/g-Bi2WO6纯度良好.

图2a为不同比例的Zn2SnO4/g-Bi2WO6的DRS图,从图中可以看出,当波长<327 nm时,随波长的增大催化剂对光的吸收率逐渐升高.在波长>327 nm后,带隙能之间的跃迁,而不是杂质的跃迁导致光催化材料对可见光的吸收从而导致曲线的急剧下降,1—5%的复合2n2SnO4/g-Bi2WO6在紫外区及低于466 nm的可见光区域内都有吸收.同时,出现红移现象.

利用公式(ahv) 1/2等于A(hv-Eg)计算出半导体吸收系数,其中a,v,A,h和Eg分别表示吸收系数,光的频率,比例常数,普朗克常数和带隙能.从图2b中可以看到Zn2SnO4/g-Bi2WO6的带隙能由于负载比例不同呈现出不同的结果,范围在2.59~ 2.65 eV之间,这与前面红移的结果相一致,而纯Bi2W06的带隙能为2.89 eV.

2.2催化剂的活性评价结果

由图3可以得出结论,按不同比例值合成的催化剂对RhB的降解效率相似,有着非常显著的效果.效果最好的当属1%合成的催化剂,降解速率快且降解率可到达99.95%,2%制备的催化剂仅次于l%制备的.纯Bi2WO6的降解率要达到99%以上时需120 min,而Zn2SnO4/g-Bi2WO6则只需45 min,故Zn2SnO4/g-Bi2WO6降解效果明显高于同等条件下制备的纯Bi2WO6.原因可以归咎于当 Zn2SnO4纳米催化剂负载到Bi2WO6上时,结构更趋于疏松多孔,比较表面积大,与文献中的描述所一致.但是,当以4%和5%的比例合成时,却会影响Bi2WO6的降解效果.在可见光的照射下,Zn2SnO4/g-Bi2WO6促进电荷载体的产生和分离,同时可以多次反射提高光的利用率,有利于催化反应进行,最终提高样品的光催化性能.

3 结论

(1)利用水热法制备Zn2SnO4改性g-Bi2WO6催化复合材料,表明Zn2SnO4与Bi2WO6纳米粉体发生化学键合之后,有利于电子转移提高光催化效率.

(2)当Zn2SnO4附着g-Bi2WO在上时,颗粒由饱满花状球逐渐变疏松为片层状.按1—5%比例制备的Zn2SnO4/g-Bi2WO6样品的带隙能在2.59~ 2.65 eV之间.

(3) Zn2SnO4/g-Bi2WO6做为光催化剂对RhB的去除率随反应时间延长而逐渐提高;反应达45 min时,按1%比例制备的Zn2SnO4/g-Bi2WO6降解效果最好,RhB的去除率达99.95 %.

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