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AgNO3溶液标定与应用
摘 要：本文鉴于硝酸银标准溶液国家标定标准GB/T 601-2016 方法使用盐桥电极标定比较复杂,通过介绍一种简单经济却实用的纯粹化学滴定方法来进行标定.同时,本文针对氯化物检验方法GB/T 6439-2007 及反滴定法提出了直接滴定法,具有快速、准确、经济、实用的特点；针对GB 5009.44-2016 方法亚铁- 乙酸锌沉淀高蛋白质高脂肪难以过滤氯化物,提出用碳化灼烧法进行样品前处理之后滴定.
关键词：硝酸银；标准溶液；标定
目前,普通检测方法都是用过量硝酸银沉淀氯化物,然后用硫氰酸铵回滴过量硝酸银,根据硫氰酸铵的消耗体积,得出氯化物含量；亚铁- 乙酸锌沉淀的食品中高蛋白质高脂肪难以过滤氯化物,非常消耗时间,有时一天也无法完全过滤,故而提出用碳化灼烧法进行样品前处理之后滴定,本方法标定出来的硝酸银标准溶液,已经通过重庆质监局各实验室之间的食品中食盐比对检测的考核.
1 硝酸银性质性状即硝酸银标准滴定液的标定
1.1 性质性状
硝酸银是无色透明大形结晶或白色小结晶,无气味.纯品在光线和空气中不变黑,但有硫化氢或微量有机物存在时能促进光致还原而变黑,融化后为浅液体,固化后仍为白色.加热至440 ℃时分解成银、氮气、氧气和二氧化氮.对蛋白质有凝固作用.1 g 溶于0.4 mL 水、0.1 mL 沸水、30 mL 乙醇、6.5 mL 沸乙醇、253 mL 丙酮.易溶于氨水、甘油,微溶于.水溶液和乙醇溶液对石蕊呈酸性反应,pH 约为6.相对密度4.352.熔点212 ℃.沸点444 ℃（分解）.有氧化性.有毒,半数致死量（小鼠,经口）50 mg/kg[1].
1.2 原理
把硝酸银用超纯水进行溶解形成标准溶液,同时称取已经在（550&plun;25）℃的高温炉中灼烧至恒重的基准氯化钠,用铬酸钾作指示剂进行标定,从而得出硝酸银标准溶液的准确含量.
1.3 试剂及仪器
氯化钠,工作基准；铬酸钾,100 g/L 水溶液；超纯水；分析天平；50 mL 棕色滴定管；硝酸银,分析纯.
1.4 分析过程
称取17 g 硝酸银溶解于1 000 mL 超纯水中,摇匀,倒入50 mL 棕色滴定管作为滴定溶液.同时称取已经在（550&plun;25）℃的高温炉中灼烧至恒重的基准氯化钠0.2 g（准确至0.000 2 g）溶解超纯水中,作为被滴定溶液.加入1 mL 铬酸钾溶液作为指示剂进行滴定,待溶液为砖红色为终点,记录其体积为V1,同时做空白实验[2].
1.5 结果计算
式中：m 为氯化钠的质量的准确数值,单位g；V1为硝酸银标准溶液消耗的体积,单位mL；V0 为空白溶液消耗的体积,单位mL；M 为氯化钠的摩尔质量的数值,单位g/mol,[(M(NaCl)等于58.442].
1.6 回收实验
回收实验,见表1.
1.7 总结
硝酸银溶液是一种重要的标准溶液,主要用于食品、饲料方面的食盐与氯化物检测.与其他方法相比较,笔者的检测方法具有操作简单可靠、经济实用的特点,而且基本上所有的实验都能够开展检测.
2 氯化物（氯化钠）的检测
2.1 原理
以氯化钠为主要含量的氯化物在（550&plun;25）℃非常稳定,而有机物在此温度下完全灰化,留下氯化钠晶体.用超纯水溶解,然后用硝酸银标准液进行滴定.
2.2 样品前处理
称取样品2 ～ 5 g（精确至0.000 2 g）于坩埚之中,在可调电炉上炭化直到黑烟为止,然后放在马弗炉中于（550&plun;25）℃条件下3 ～ 4 h 至恒重,然后用超纯水充分冲洗坩埚,分解液完全通过漏斗转移至250 mL容量瓶之中,然后吸取50 mL,加入0.5 mL 铬酸钾溶液作为指示剂进行滴定,待溶液为砖红色为终点,记录其体积为V2,同时做空白实验[3].
2.3 结果计算
式中：X 为样品之中氯化钠的质量的准确含量,单位g/L；V2 为硝酸银标准溶液消耗的体积,单位mL；V0 为空白溶液消耗的体积,单位mL；m2 为样品质量,单位g.
参考文献：
[1] 中国农业标准汇编（饲料卷）[S]. 北京：中国标准出版社,2002.
[2] 化学工业标准汇编（化肥卷）[S]. 北京：中国标准出版社,1996.
[3] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.GB/T 6439-2007 饲料中水溶性氯化物的测定[S]. 北京：中国标准出版社,2007.
溶液标定及论文范文结:
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