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气相色谱质谱法检测鸡蛋中五氯酚酸钠残留
五氯苯酚（PCP）是一种有毒农药,常用于木材防腐、杀真菌、杀虫等.我国曾大量将五氯酚酸钠（PCP-Na）用于杀灭钉螺.同时五氯酚酸钠也为触杀型灭生性除草剂,主要用于防除稗草和其他多种由种子萌发的幼草.
五氯酚酸钠可由呼吸道、消化道以及皮肤进入人体,在酸性条件下转化为五氯苯酚,微量的五氯苯酚即可导致人体中枢神经系统、肝、肾损伤及内分泌紊乱.《动物性食品中兽药最高残留限量》规定：五氯酚酸钠禁止使用于食品中.
鸡蛋作为一种营养价值高,蛋白质含量丰富的食品,深受人们的喜爱.蛋黄主要由卵黄磷蛋白组成,脂肪含量高,其中脂肪主要为卵磷脂,磷脂具有非常好亲水性.国标GB29708 的前处理方法无法有效除去鸡蛋中的磷脂,使试样中含有大量脂肪,不仅降低了目标物的提取效率,还极易污染检测设备,给五氯酚酸钠的检测带来了较大困难.
材料与方法
试剂与仪器
五氯酚酸钠标准溶液100μg/mL（曼哈格）；甲醇 （迪马公司,色谱纯）；衍生试剂（乙酸酐：吡啶等于1：1）；0.2mol/L 碳酸钾水溶液；5% 三氯乙酸水溶液；浓盐酸；浓硫酸.实验室用水都为超纯水.
Agilent 7890B-Agilent 7000C 气质联用仪（配置EI 源）；Millipore超纯水机；西格玛高速离心机；漩涡混合器；分析天平（感量0.1mg）；恒温干燥箱；氮吹仪；50mLPPOC 高速离心管.
方法
标准溶液的配制
精密吸取五氯酚酸钠标准溶液0.1mL,于10mL 容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成浓度为1μg/mL 的五氯酚酸钠标准储备液,-20℃以下保存.
取适量的1μg/mL 五氯酚酸钠标准储备液,用水配制成浓度为10、20、40、60、80、100ng/mL 标准系列工作液.
样品液的制备
准确称取混合均匀的试样2.00g 于50mL 具塞离心管中,加入5% 三氯乙酸溶液（3.9）10mL、浓盐酸0.5mL 和正己烷10mL,高速涡旋提取1min,8000r/min 离心5min,收集有机层于50mL 离心管中.再用20 mL 正己烷分2 次洗涤残渣,合并有机层,再向有机相中加入浓硫酸0.5mL,小心振摇,静置2min,8000r/min 离心5min,收集上清液,于45℃氮气吹至近干.残余物中加入正己烷1.0mL,加入乙酸酐- 吡啶溶液0.2mL,密封,于60℃反应15min,冷却,加碳酸钾溶液0.5mL,充分混匀,静置分层,取有机相,供气相色谱质谱仪测定.同时用空白样品做空白实验.
实验条件
色谱柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；
升温程序：60 ℃ 保持1min, 以15 ℃ /min 升温到280℃保持10 分钟.
进样方式：不分流进样；
不分流时间：0.75min；
进样量：1μL；
进样口温度：260℃
载气：氦气（99.999%）；
恒流模式：1mL/min；
离子源温度：280℃；
传输线温度：280℃；
扫描模式：选择离子检测,检测离子（m/z）：266（定量）,308,237,165,130.
结果与讨论
实验原理
GB 29708-2013 使用水提取试样中的五氯酚酸钠,三氯乙酸脱蛋白.五氯酚酸钠在酸性条件下转化为五氯苯酚,使用乙酸乙酯- 环己烷（1 ︰ 1）提取五氯苯酚,后经衍生,生成五氯苯乙酸酯（PCP-OAc）,使用气质联用仪测定PCP-OAc 的含量,来获得五氯酚酸钠的含量.
鸡蛋中除丰富的蛋白质外,卵黄中还含有大量的磷脂,磷脂具有较好的亲水性和脂溶性,无法使用GB 29708 的前处理方法除去.而五氯苯酚在脂肪中的溶解度较大,要保证检测的灵敏度和准确度,就必然带入大量的磷脂,过量的磷脂将严重影响衍生效果和污染检测设备.本方法直接使用正己烷提取,简化了提取操作.在衍生前,通过加入浓硫酸来脱去脂肪,排除磷脂产生的不良影响,提高了检测效率,保证了灵敏度和准确度.该方法也可用于其他脂肪含量高的样品中五氯酚酸钠的测定.
标准曲线
分别取浓度为10、20、40、60、80、100ng/mL 的标准工作液1.0mL,置于50mL 离心管中,以下操作步骤同样品溶液的制备.以特征离子质量色谱图峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线.求回归方程和相关系数.标准物质色谱图质谱图见图1,标准曲线见图2.
由图3 可见,净化效果良好,且对检测没有干扰.本方法在鸡蛋中的加标浓度为5μg/kg 时,回收率为109%,重复性RSD为3.6%；加标浓度为20μg/kg 时,回收率为109%,重复性RSD为2.9%；加标浓度为50μg/kg 时,回收率为113%,重复性RSD为4.1%,以上数据表明该方法检测鸡蛋中的五氯酚酸钠稳定可靠.方法检出限以3 倍信噪比计算得到,本方法测定鸡蛋中五氯酚酸钠的检出限为0.5μg/kg.
结论
鸡蛋中的五氯酚酸钠在酸性条件下,经正己烷提取,浓硫酸脱脂,衍生后经气质联用仪测定确认,外标法定量.结果表明：本法五氯酚酸钠的回收率为106.1%-118.4%,平行测定结果的RSD 值≤ 5%,方法检出限为0.5μg/kg,能够满足鸡蛋中五氯酚酸钠残留量的检测要求.同时该方法也拓展到其他脂肪含量高的样品中五氯酚酸钠的测定.
鸡蛋论文范文结:
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