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尿素包合法富集山核桃油中的-亚麻酸
在威胁人类生命健康的心脑血管病、癌症、糖尿病和痴呆症多发的情况下,有着植物黄金之称的α-亚麻酸对防治上述疾病和人类健康有显著作用,被誉为21“世纪绿色营养保健食品”.山核桃油中含有较丰富的亚麻酸,本文用尿素包合法富集山核桃油中的α-亚麻酸.
材料与方法
主要实验材料.山核桃油：市购.亚麻酸标准品：美国Sigma公司.95%乙醇：天津石英钟厂霸州市化工分厂；混合脂肪酸：自制.其他试剂为分析纯.
主要实验设备.DHT搅拌恒温电热套、-2增力电动搅拌器、SHZ-D(Ⅱ) 电热恒温鼓风干燥箱、SHZ-D(Ⅱ) 循环水式真空泵、R-201旋转蒸发器、6890型气相色谱仪,气相柱为CP－SIL88石英毛细管柱（100m*0.25mm）实验原理.纯脲是四方形晶体,若把直链化合物溶于甲醇或乙醇中,再把脲加到其溶液中,尿素分子之间以氢键结合成六方晶体,呈六棱柱状.内部形成一个直径0.55 nm的空洞,直链烃直径接近带支链的化合物因半径大于0.55 nm,不能被包在空洞中.因此在结晶过程中直链饱和脂肪酸或单不饱和脂肪酸就能够进入管道内,形成尿素包合物.而多不饱和脂肪酸由于双键的存在,碳链弯曲,有一定空间结构,不易被包合.脲包化合物形成以后,在静置、冷却时会从溶液中结晶析出,析出的晶体加水、加热,脲分子溶于水,脲包化合物被破坏,直链化合物析出实验方法.按设计好的比例将尿素加入到95%乙醇溶液中,待全部溶解后加入一定量的混合脂肪酸（实验室由山核桃油加氢氧化钠皂化、酸化制取）.加热回流至溶液均一且清彻透明后,再水浴回流40 min,冷却到室温.在不同温度（0、-3、-9、-15、-18 ℃）下保存一定时间（6、12、18、24、30 h）,取出后迅速减压抽滤,取液相加适量水分层,取油层,用纯净温水洗至无尿素为止.旋转蒸发除去溶剂,加入无水硫酸钠脱水,得到经尿素包合法富集的α-亚麻酸产品.
结果与讨论
脲包比例对结果的影响.取混合脂肪酸10g,以不同比例（1:1.5:7；1:1:5,1:3:8；1:2:6；1:2:10）加入尿素、乙醇,室温冷却后,于-9℃下保存24 h.
在包合过程中,如果溶剂过少而尿素过多,在反应器壁上和溶液中也有块状尿素,表明尿素不能充分溶解在溶剂当中,由于溶液不均一而使包合受阻；尿素用量过多还会增加洗涤次数,使操作变得繁杂,同时由于每次洗涤过程中的损失而减少产品得率.如果溶剂过多而尿素过少,尿素因浓度低不能为脂肪酸提供足够的空穴,而不能对脂肪酸完全包合.当脂肪酸、尿素与乙醇三者比例为1:1.5:7时,效果较佳,此条件下α-亚麻酸纯度为33.15%,收率为20.22%.
包合温度对结果的影响.取混合脂肪酸10g,以1:1.5:7加入尿素、乙醇,室温冷却后,于不同温度下（0、-3、-9、-15、-18）保存24 h.
脲包反应为放热反应,温度降低有利于形成尿素包合物.但温度过低,结晶物和溶剂都被凝固,从而使收率降低.随着冷冻温度的降低,α-亚麻酸含量不断升高,但收率明显下降.当温度为-9 ℃时,效果较好,α-亚麻酸含量为33.60%,收率为21.81%.亚油酸和α-亚麻酸结构相似,包合过程中很难将其分离.在这个温度下可能由于亚油酸和α-亚麻酸的熔点的差异从而使少部分亚油酸得以分离.包合时间对结果的影响.取混合脂肪酸10g,以1:1.5:7加入尿素、乙醇,室温冷却后,于-9℃保存不同的时间（6、12、18、24、30 h）.
脲包化合物形成以后,在静置、冷却时会从溶液中析出.脲包反应是逐步达到平衡的,随着包合时间的延长,α-亚麻酸含量不断增加,在冷冻一定的时间脲包反应达到平衡后,再延长冷冻时间,α-亚麻酸含量变化不大.当包合时间为24 h时,α-亚麻酸纯度为33.00%,收率为19.06%,包合效果较佳.
包合次数对结果的影响.取混合脂肪酸10g,以1:1.5:7加入尿素、乙醇,室温冷却后,于-9 ℃保存24h.重复上述操作,将每次所得的脂肪酸混合均匀,取10 g进行第二次包合.
经过第二次包合,α-亚麻酸纯度提高了约2%,但收率却明显下降,所以一次包合较好.
包合反应为放热反应.包合过程中包合比例、包合温度、包合时间等因素对包合产物都有较大的影响.通过尿素包合法富集山核桃油中的α-亚麻酸,使α-亚麻酸含量提高到35.75%,其含量有了较大幅度的提高.
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