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高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠
摘 要：用高效液相色谱法对食品添加剂苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量进行了测定,并对其加标回收率及精密度进行分析,以验证实验的可行性.
关键词：苯甲酸；山梨酸；糖精钠；高效液相色谱；食品安全
Abstract：The contents of benzoic acid, sorbic acid and saccharin sodium in food additives weredetermined by high performance liquid chromatography, and the recovery and precision of their addition wereanalyzed to verify the feasibility of the experiment.
Key words：Benzoic acid; Sorbic acid; Saccharin sodium; High performance liquid chromatography;Food safety
中图分类号：O657.72；TS207.3
苯甲酸、山梨酸属有机酸类防腐剂,酸性条件下,具有广谱抑菌作用；糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）,属人工合成甜味剂,低廉,添加方便,适用范围广.若未严格控制添加量,过量会对人体健康造成危害[1].本文的实验采用GB5009.28-2016《中华人民共和国国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》,选取一般性试样、含胶基的试样及高油脂试样,对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行了测定.
1 实验条件
1.1 主要试剂及标准品
试剂：甲醇（色谱纯）、亚铁、乙酸锌、无水乙醇、正己烷、乙酸铵、氨水.除非另有说明,分析中仅使用分析纯试剂和GB/T 6682-2008 中规定的一级水.标准品（1.00 mg/mL）：苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准溶液.
1.2 试剂溶液及标准溶液配制
1.2.1 试剂溶液
①氨水溶液（1+99）：吸取1 mL 氨水至100 mL容量瓶中, 用水定容至刻度.② 亚铁溶液（92 g/L）：称取53 g 亚铁至500 mL 容量瓶中,加适量水溶解,用水定容至刻度.③乙酸锌溶液（183 g/L）：称取110 g 乙酸锌至500 mL 容量瓶中,加适量水溶解,加入30 mL 冰乙酸,用水定容至刻度.
1.2.2 标准溶液配制
①移取浓度为1.0 mg/mL 的苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准溶液各1.0 mL 至10 mL 容量瓶中用水定容,配制成100.0 μg/mL 的混标工作液.②在6 个液相小瓶中分别准确移入1 000.0、990.0、950.0、900.0、800.0、500.0、0.0 μL 的水, 再分别准确移取上述100.0 μg/mL 的混标工作液0.0、10.0、50.0、100.0、200.0、500.0、1 000.0 μL 至其中,盖盖摇匀,配制成最终浓度为0.0、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0的7 种混标溶液；③另取2 个液相小瓶分别准确移入980.0、960.0 μL 的水,再分别准确移取上述10.0 μg/mL的混标溶液20.0、40.0 μL 至其中,盖盖摇匀,配制成最终浓度为0.2、0.4 μg/mL 的两种混标溶液.④最终得到0.0、0.2、0.4、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 μg/mL 共9 个浓度的苯甲酸、山梨酸、糖精钠的混标溶液,分别注入液相色谱仪中,测定相应峰面积.
1.3 主要仪器
高效液相色谱仪（Agilent Technologies 1260 Infinity）,高速冷冻离心机,大型超声波提取器,隔膜真空泵,多管涡旋振荡器,分析天平
1.4 液相色谱条件
色谱柱,Agilent ZORBAX SB-C18,5 μm,30 ℃；流动相等度,B 泵5% 甲醇,D 泵95% 20 mmol/L 乙酸铵；流速,1.0 mL/min；进样量,10 μL；检测波长,UV 230 nm.
1.5 样品处理1.5.1 一般性试样（果汁）
称取样品至50 mL 离心管中,加水约25 mL,涡旋混匀,50 ℃水浴超声10 min,8 000 r/min 离心5 min,上清液移至50 mL 容量瓶中.底部残渣加水20 mL 左右, 涡旋混匀,50 ℃ 水浴超声10 min,8 000 r/min 离心5 min,水相移至同一容量瓶中,放冷,用水定容至刻度线,摇匀,上清液用0.22 μm滤膜过滤,待测.
1.5.2 含胶基的试样（果冻）
称取样品至50 mL 离心管中,加水约25 mL,涡旋混匀,70 ℃ 水浴超声10 min,50 ℃ 水浴超声20 min,8 000 r/min 离心5 min,上清液移至50 mL 容量瓶中.残渣加水20 mL 左右,涡旋混匀,50 ℃水浴超声20 min,8 000 r/min 离心5 min,水相移至同一容量瓶中,放冷,用水定容至刻度线,摇匀,上清液用0.22 μm 滤膜过滤,待测.
1.5.3 高油脂试样（植物油）
称取样品至50 mL 离心管中,加正己烷10 mL,60 ℃ 水浴加热5 min, 并不时振摇, 加氨水溶液（1 ＋ 99）25 mL、乙醇1 mL,涡旋混匀,50 ℃水浴超声20 min,加入亚铁溶液2 mL、乙酸锌溶液2 mL,混匀,10 000 r/min 离心10 min,弃去有机相,水相转移至50 mL 容量瓶.残渣加水20 mL 左右,涡旋混匀,50 ℃水浴超声20 min,10 000 r/min 离心10 min,水相移至同一容量瓶中,放冷,用水定容至刻度线,摇匀,上清液用0.22 μm 滤膜过滤,待测.
2 加标回收及精密度实验
采用果汁、果冻、食用油作为加标基质,分别在10、50、100 mg/kg 3 个点进行3 水平加标,每个点做6 个平行,每个点的6 个平行数据计算RSD 值,选用3 个平行数据计算加标回收率.加标回收及精密度实验结果,见表1.
由表1 可知,样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的平均回收率为96.5%、92.5%、99.8%.被测组分含量10 mg/kg 的,RSD ≤ 7.5%；被测组合含量50 mg/kg 和100 mg/kg 的,RSD ≤ 5.3%, 均符合GB/T 27074-2008的要求.
3 结语
在苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测上,采用高效液相色谱法,通过外标法定量,加标回收及精密度实验都取得了较好的效果.
参考文献：
[1] 万玉萍,段志敏,林 信,等. 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量检测[J]. 预防医学情报杂志,2005.21（6）：759-760.
山梨酸论文范文结:
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