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无水乙醇萃取海洋鱼油中胆固醇的参数优化
（丰益< 上海> 生物技术研发中心有限公司,上海200137）
摘 要院目的优化无水乙醇萃取海洋鱼油中胆固醇的工艺参数,达到控制海洋鱼油中胆固醇含量的目的,为实际生产提供参考.方法通过研究无水乙醇萃取海洋鱼油中胆固醇的典型方法———液液萃取过程,考察了理论级数较多的过程下,采用萃取效率公式模拟推导出理论萃取效率随萃取比例和次数变化的趋势,并根据优选的萃取工艺,考察了萃取温度和时间对胆固醇萃取效率的影响.结果优化的萃取工艺条件为： 油）: （乙醇）等于 1:3,萃取温度30益,萃取时间20min 左右,萃取次数2 次.结论该理论模拟的方法简单,快速,避免了大量重复性实验,为实际萃取效率和实际生产提供了参考.
关键词院无水乙醇；海洋鱼油；胆固醇；液液萃取
中图分类号：TS207.3 文献标志码：A 文章编号：1008-1038(2016)10-0021-04
Conditions Optimization of Cholesterol Extraction from Fish Oil
with Absolute Alcohol
ZHANG Min(Wilmar <Shanghai> Biotechnology Research & Development Center Co., Ltd, Shanghai 200137, China)
Abstract: Objective In order to control the cholesterol content in fish oil and provide a reference for practical production,the cholesterol extraction process with absolute alcohol from fish oil was investigated. Methods Based on the extractionefficiency formula, the changing trends of extraction efficiency with the ratio and numbers of extraction during seriesprocess were researched. And according to the optimal extraction process, the influences of extracting temperature and timeon the cholesterol extraction efficiency were inspected. Results The optimized extraction process is that the volume ratio offish oil and absolute alcohol is 1:3, the extraction temperature is 30益, the extraction time is 20 minutes and two times ofextraction. Conclusion The method is simple and quick, and oiding plenty of repeatable experiments, which could providereferences for practical extraction efficiency and production.
Key words: Absolute alcohol; fish oil; cholesterol; liquid-liquid extraction
鱼油中富含二十碳五烯酸（EPA）、二十二碳六烯酸（DHA）等ω-3 系多不饱和脂肪酸,DHA 和EPA 已知的并得到临床验证的生理功能包括：预防和治疗心血管疾病,抗肿瘤,健脑益智,保护视力和抗炎作用,等等[1].因此鱼油是一种重要的功能性油脂.但是,鱼油中胆固醇含量较高, 据报道, 海洋鱼油中胆固醇的含量为500~800mg/100g[2].众所周知,胆固醇是导致心血管疾病和冠心病的罪魁祸首,所以为了满足人们对健康的要求,有效去除鱼油中的胆固醇是非常必要的.
胆固醇是血浆的重要组成成分.血胆固醇含量过高时,会在血管壁上沉积,引起动脉硬化,引发冠心病.虽然人体可以自身合成胆固醇,但人体内的胆固醇绝大部分是来自膳食.当胆固醇的摄入量偏高时,就会使血浆胆固醇浓度过高而引发各种心脑血管疾病.大量实验表明,控制胆固醇的摄入量就能有效防止血浆胆固醇浓度过高,这就使各种低（无）胆固醇食品应运而生,而且在全世界范围内快速发展,潜力很大.营养学家建议成人每天的胆固醇摄入量应低于300mg,对心血管疾病患者,应低于200mg.尤其2008 年,卫生部通知印发《食品营养标签管理规范》中对胆固醇的含量要求做了限制.所以,脱除或降低高胆固醇食品中的胆固醇含量是市场所需.
脱除食品中胆固醇的有效方法主要有短程分子蒸馏法[3]、超临界二氧化碳萃取法[4]、酶法、茁-环状糊精包埋法[5]等,前三种方法的设备及材料成本较高,实际应用中受到限制.脱除鱼油中胆固醇方面的研究相对较少.
溶剂萃取法去除胆固醇研究最早,原理是在液液萃取过程中,一个液态溶液（水相或有机相）中的一个或多个组分（溶质）被萃取进第二个液态溶液（有机相或水相）.而上述两个溶液是不相互溶或仅仅部分互溶的.所以,萃取过程是溶质在两个液相之间重新分配的过程,即通过相际传递来达到分离和提纯的目的[6].由于胆固醇是一种脂溶性物质,因此在脱除食品中胆固醇的研究中,有机溶剂萃取是首选的一种方法.采用过的有机溶剂有正己烷-异丙醇[7]、石油醚-甲醇[8]等.但相比来说,无水乙醇是安全系数最高的溶剂.对于海洋鱼油中胆固醇的萃取看似比较单纯,实际上海洋鱼油组分的复杂性与差异性决定了不是单一物质的作用,而是很多组分共同作用的结果,直观得到的分配系数仅仅是极性不同的物质综合作用的结果.采用公式计算出的分配系数,只能为萃取效率提供参考,还需要根据实际情况验证和调整萃取工艺条件.
本研究以海洋鱼油为原料,以无水乙醇作为萃取剂,在避免大量重复性实验的前提下,通过液液萃取效率公式探索无水乙醇与海洋鱼油的萃取比例和次数与理论萃取效率的关系,并且在优选的条件下,考察了实际萃取温度和时间对萃取效率的影响,从而达到控制海洋鱼油中胆固醇的目的,为实际萃取效率和实际生产提供参考.
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
精制海洋鱼油,实验室自制,胆固醇初始含量8285mg/kg.无水乙醇,分析纯,国药集团化学试剂有限公司.
1.2 仪器与设备
GC 气相色谱仪,仪器型号Agilent 6890,火焰离子化检测器,Agilent 公司；磁力加热台,型号C-MAG HS 7,德国IKA 公司；离心机,型号GRⅡ,日本日立公司；旋转蒸发仪,型号R206,申生科技有限公司.
1.3 试验方法
1.3.1 样品处理
取50mL 海洋鱼油,常温下添加体积比1:1 的无水乙醇,萃取10min,静置分液,取上层油相继续添加体积比
1:1 的无水乙醇,重复以上操作.取第3 次和第6 次的油相,分别旋转蒸发,去除残留的无水乙醇,检测其中的胆固醇含量.
1.3.2 胆固醇含量的测定GB/T 9695.24-2008,采用外标气相色谱法.
2 结果与分析
2.1 最佳萃取次数和比例的确定
利用无水乙醇萃取海洋鱼油中的胆固醇是一个典型的液液萃取过程.其中,萃取体系中鱼油为原料液相,无水乙醇为萃取剂相,被萃取物质A 为胆固醇.则萃取效率可用公式（1）、（2）计算.
其中, 为萃取效率,%； 为分配比,也称分配系数； A 总（ 乙醇）为被萃取物在萃取剂无水乙醇相中的浓度；A 总（油）为被萃取物在原料液鱼油相中的浓度；（油）为油相的体积；（乙醇）为无水乙醇的体积.
当一次萃取的效率不达要求,可采用多次萃取的方法来提高萃取效率,见公式（3）.
在萃取体积比V1（ 油）:V1 （ 乙醇）等于1：1 的条件下,萃取次数n等于3 和n等于6 的结果如表1 所示.`
由表1 可知,无水乙醇萃取海洋鱼油中的胆固醇的分配系数D 值较小,表示胆固醇不易进入无水乙醇相.并且D 值不是常数,说明影响它的因素较多.采用实验室模拟实验,成本低,而对理论级数较多的过程而言,工作量较大,并且实验操作要求高.因此利用公式模拟推导不同萃取比例和次数下的理论萃取效率,并验证其拟合度是一个快捷方便的做法.
本实验取D等于0.17,依据公式（3）推测出无水乙醇萃取海洋鱼油中的胆固醇的比例和次数与理论萃取效率的关系,然后根据萃取效率和原料、操作成本优化出最佳比例和次数,见表2.从表2 可以看出,理论值与实际值在P<0.1 水平上,无显著性差异.由于无水乙醇萃取海洋鱼油中的胆固醇的分配系数D 值较小,n 越小,v1（乙醇）占的比例越大,溶剂耗量也越大.n等于1 时,v1（油） v1（乙醇）等于1：10 下,理论萃取效率才能达到60%以上.n等于2 时,只需v1（油） v1（乙醇）等于1：3 理论萃取效率就接近60%.当n等于6 时,只需（油） （乙醇）等于1：1,理论萃取效率就大于60%,说明单次萃取溶剂用量越大,萃取次数越低,而单次萃取溶剂用量越小,所需的萃取次数越高.但萃取次数增加,势必造成油脂得率降低.考虑到实际生产中需要综合衡量溶剂耗量和油脂得率之间的关系,优选的萃取次数和溶剂比例为n等于2,v1（油） v1（乙醇）等于1:3.
2.2 萃取温度的优化
在上述的优选条件n等于2,v1（油） v1（乙醇）等于1:3 下,每次萃取时间10min,进一步优化萃取温度.由于无水乙醇的沸点是78.5℃,所以萃取温度宜在其沸点以下.结果见图1.
由图1（见下页）可以看出,随着温度升高,萃取效率呈下降趋势,但下降趋势不显著.原因可能是随着温度升高,无水乙醇对胆固醇和海洋鱼油的溶解能力均有所增加,但由于后两者在无水乙醇中的分配系数不同,导致两者随着温度升高,在无水乙醇中的分布发生了变化.由图1 中的趋势可以看出,随着温度升高,胆固醇在无水乙醇中的分配系数略有降低,导致萃取效率降低.但总体来说,温度对萃取体系影响不大.因此实际生产中,考虑到高温生产成本高,及高温时油在无水乙醇中溶解度增加,导致油的得率降低的实际情况,宜选择30℃作为萃取温度.
2.3 萃取时间的优化
在优选条件n等于2,v1（ 油） v1（ 乙醇）等于1:3,萃取温度30℃下,优化萃取时间.结果见图2.
由图2 可以看出,萃取的前5min 内,胆固醇的脱除率直线上升,随着萃取时间的延长,尤其在10min 后,胆固醇脱除率趋于平衡,说明萃取效率基本保持稳定,无水乙醇对胆固醇的萃取在短时间内就可以达到平衡.实际实验中,为了保证萃取充分平衡,宜选择20min 左右.综上所述,优化的萃取工艺条件为：（油） （乙醇）等于1:3,萃取温度30℃,萃取时间20min 左右,萃取次数n等于2.
3 结论
通过实验室模拟实验,有效降低了理论级数较多的过程的实验成本和工作量.通过研究无水乙醇萃取海洋鱼油中的胆固醇的典型的液液萃取过程,有效地优化了在理论级数较多的过程下,采用萃取效率公式模拟推导出理论萃取效率随萃取比例和次数变化的趋势,并优化了萃取温度和时间对胆固醇萃取效率的影响,为实际萃取效率和实际生产提供了参考.
参考文献院
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收稿日期院2015-11-20
作者简介院张敏（1983—）,女,中级工程师,主要研究方向为油脂的加工工艺
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