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气相色谱法测定食品中乙酰丙酸的方法验证
选取市售酱油、饮料、饼干及奶粉样品,优化GB5009.252-2016的前处理流程,液漏斗提取为离心管提取模式,改无水硫酸钠除水为滤头过滤,利用GC-FID,从专属性、线性、范围、准确度、精密度、检测限、定量限七个方面对食品中乙酰丙酸的测定进行方法验证.结果表明,线性范围在12.5mg/L-750mg/L时,乙酰丙酸的线性相关系数r2 在0.9998-0.9999之间,基质加标回收率在91.68%-104.42%之间,相对标准偏差为0.12%-5.64%.方法检出限为4.9 mg/kg,定量限为16.4 mg/kg,满足国标GB5009.252-2016的要求.
乙酰丙酸（果糖酸）是酸水解植物蛋白调味液中存在的一种特殊的有机酸成分,一般而言,纯酿造酱油中,乙酰丙酸的含量极微（<0.01%）.因而,测定乙酰丙酸的含量,可以判断是酿造酱油还是氨基酸液配制酱油.然而随着生活质量的日益提高,人们对于食品安全的关注度日益提高.GB2760-2014《食品添加剂使用标准》中也提到了乙酰丙酸,但并未对添加的量有一个具体的指标.GB5009.252-2016对乙酰丙酸的测定基质范围由之前的酱油扩展为食品,其中第一法提出了使用内标法测定食品中的乙酰丙酸.实际操作中,前处理方法沿袭GB5009.121-2003（已废弃）脱氢乙酸的萃取模式,使用分液漏斗振摇萃取,并且比色管静置的方式对于易乳化的样品,需要较多的时间,无法应对大批量的样品检测.同时2次水洗的过程对乙酰丙酸的回收率影响较大.
为了优化实验过程,缩短前处理时间,提高乙酰丙酸的回收率,对食品中乙酰丙酸的前处理过程加以改进.将样品称于50ml离心管中,更液漏斗萃取为离心管直接提取,更改无水硫酸钠脱水为滤头过滤.GB/T27025-2008中指出,实验室应对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的方法进行确认,以证实该方法适用于预期的用途.故在引用GB5009.252-2016的基础上,本实验验证调整前处理过程后确保实现正常进行的可行性.
材料与仪器
1.GC-FID气相色谱：Agilent 7890A
2.乙酰丙酸准品：Sigma-Aldrich
3.正庚酸标准品：百灵威
4.样品：市售
5.浓HCL：默克
6.（分析纯）：凌峰
7.乙酸乙酯（色谱纯）:DikmaPure
标准储备液的配制
1.正庚酸内标标准储备溶液（5000mg/L）：称取0.5g正庚酸（精确至0.00001）,用乙酸乙酯定容至100ml容量瓶,混匀.
2.乙酰丙酸标准储备溶液（5000mg/L）：称取0.5g乙酰丙酸（精确至0.00001）,用乙酸乙酯定容至100ml容量瓶,混匀.
仪器参数
1.参数
色谱柱：DB-WAX毛细管柱 ( 30 m×0.25mm×0.25μm)
柱温：120℃,保持1min,以8℃/min程序升温至230℃,保持4min
进样口和检测器温度：270℃
载气：高纯氮,纯度99.999%,流速：1.0mL/min
氢气流速：30mL/min
空气流速：300mL/min
尾吹气流速：30mL/min
进样方式：分流进样,分流比：25:1
进样体积：1ml
2.乙酰丙酸标准溶液色谱图
分项综述
1.专属性
专属性是指明确地测定出目标化合物的能力,考虑不纯,降解和基质影响等因素.测试项目及观察值,见表1.
2.线性及范围
分析校正标准溶液（选取6个浓度水平,均匀分布）,进行三次独立的再现性实验.
选择不同的时间,配制乙酰丙酸标准工作曲线：分别吸取乙酰丙酸标准储备溶液0.025ml,0.05ml,0.1ml,0.5ml,1.0ml,1.5ml于10ml容量瓶中,各加入1ml正庚酸内标标准储备溶液,用乙酸乙酯定容,混匀,得到12.5mg/L,25.0mg/L,50mg/L,250mg/L,500mg/L,750mg/L的内标标准曲线.计算乙酰丙酸的回收率,分析结果如下.
3.准确度及精密度
选取4种不同基质样品中,分别进行低,中,高浓度水平的加标,每个浓度试验三次,评估回收率及相对标准偏差（RSD）.
（1）前处理过程：
称取5.00g事先均匀化的样品于50mL离心管,加入1.0mL正庚酸标准储备液,并对样品进行加标,样品中加标浓度水平分别是25mg/kg,500mg/kg,1500mg/kg.加入10mL饱和NaCl溶液, 3.0mL浓盐酸.充分涡旋1min无干扰后,加入25ml,涡旋3-5min,离心分离5min.吸取上层有机相于150mL平底烧瓶,再重复萃取两次,合并萃取液.45℃左右旋蒸至干,用乙酸乙酯定容至10ml,过滤上机.
（2）所得数据如下,计算样品中乙酰丙酸回收率.
回收率计算公式：
（3）小结
从试验数据得知,回收率最低的是91.68%,相对标准偏差最低的是5.64%.实际实验过程中,酱油及奶粉易产生乳化现象,离心分离的过程减少了等待的时间,并且减少水洗和无水硫酸钠吸附过程后回收率保持较好的水平.同样的,不同基质的横向比较,能查看到饼干及奶粉这种含油样品,在旋蒸后含油量较高,峰型出现稍许拖尾,参考文献固相萃取-气相色谱联用测定酱油中乙酰丙酸,可以考虑之后对含油量较高样品进行除油的操作来降低油脂的影响.
4.检测限和定量限
方法检测限（MDL）,MDL等于3SD；定量限（LOQ）,LOQ等于10SD.
在不同基质样品中,进行10次曲线最低点加标再现性试验,评估3SD和10SD.
（1）加标溶液配制：
称取10份混合均匀的不同基质样品5克,并对其加标,加标浓度为25mg/kg,其余步骤同上.得到样品加标理论浓度为25mg/kg.（2）小结：
乙酰丙酸方法检出限为：4.93mg/kg
乙酰丙酸定量限为：16.4 mg/kg
满足GB5009.252-2016第一法的要求：检出限10mg/kg, 定量限25mg/kg.
用离心管代替分液漏斗萃取,改善静置为离心的方式完成GB5009.252-2016方法的测试,满足测试所需各项要求.在针对多批量样品时,前处理条件的改善,不仅减少了时间和人力成本,也提高了实验的回收率及效率,可以证明本实验室具备食品中乙酰丙酸测试的能力.
乙酰丙酸论文范文结:
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