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蔬菜中氨基甲酸酯农药的检测方法

摘要：液相色谱仪广泛应用在生物化学、食品、医药、环境分析等各种领域.适用于蒸发温度低、易挥发的氨基甲酸酯.农药升温测定如吡虫啉、除虫脲、灭幼脲等,检测效果较好.

关键词：蔬菜；农药；检测方法

中图分类号：S132 文献标识码：A DOI编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2017.21.047

1 液相色谱仪的原理

基本原理使通过目标物分子的有机相和水相混合溶液中表现的极性不同从而使不同的农药组份分开.

2 液相色谱仪在蔬菜农药残留检测中的应用（氨基甲酸酯类农药的检测）

2.1 检测的范围

检测水果蔬菜中氨基甲酸酯类农药包括吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、阿维菌素、涕灭威亚砜、涕灭威砜、涕灭威、三羟基克百威、克百威、甲萘威；12 种氨基甲酸酯农药方法检出限为0.01~0.03 毫克/ 公斤.

2.2 实验仪器

实验仪器华光P600 液相色谱仪、脱气机,荷兰进口自动进样器,配有安捷伦C-18 柱子,日本岛津的紫外（型号Essentia SOD-16）和岛津荧光（型号RF-20A）检测器.

2.3 液相华光P600 型设备原理

样品经前处理后通过自动进样样品,注入20 毫克试样,通过C-18 的色谱柱时,吸附在柱的填料中；通过高压输液泵调节有机相和水相的比例.使C-18 柱中的目标混合物,将先后顺序进入检测器,行程图谱.

2.4 耗材

实验用的一级纯净水、乙腈、二氯甲烷、甲醇、农药标准溶液配制.

2.5 农药标准溶液的配制

2.5.1 单一药的标准溶液取某种农药标准物,用甲醇溶剂制成1000 毫克/ 升的农药储备液置于冰箱冷冻室内,使用时放置于室内达到常温后,吸收用甲醇稀释制成标准上机单一的农药标准溶液.

2.5.2 混合农药标准溶液的配制取多种农药标准物分别准确称量一定量,用甲醇溶解制成1000 毫克/ 升的农药储备液置于冰箱冷冻室内,使用时放置于室内达到常混合,再稀释后制成上机用的标准混合溶液.

2.6 使用的仪器

液相色谱仪带有紫外检测器和荧光检测器,C-18 液相色谱柱；分析试验室常用仪器设备；食品料理机；氮吹仪；漩涡混合器；匀浆机.

2.7 实验步骤

2.7.1 实验样品制备按GB/T789 的方法抽样,采用对角线缩分法把使用部分3 公斤浓缩到500 克左右,打浆装入样品盒中,置于-20℃冰箱冷冻室内保存.

2.7.2 农药提取将样品解冻置于室温称量25.0 克样品,加入50.0 毫升乙腈后匀浆3 分钟,再用滤纸过滤收集到1000 毫升具塞量筒中,加入5~7 克Nacl 盖上塞子震荡1 分钟,静止45分钟,使之分层备用.吸取10 毫升上清液放入50 毫升的烧杯中然后放入70℃水浴锅中蒸至净干,向烧杯中加入2 毫升的99∶1（二氯甲烷加甲醇）备用,向氨基柱中加入4.0 毫升（二氯甲烷加甲醇）溶液,待溶液面到达吸附层表面时立即加入待净化溶液,用10 毫升刻度离心管接收洗脱液,然后向烧杯中分3 次加入共6 毫升的混合液,涮洗后注入氨基柱中回收8毫升洗脱液,将刻度离心管放入40℃水浴锅中氮吹至近干后用2.5 毫升的甲醇溶液定溶转移到上机小瓶中待测.

2.7.3 农药残留测定使用碳十八液相色谱柱,使色谱柱保持在38℃；用紫外检测器检测吡虫啉、多菌灵、灭幼脲、阿维菌素、除虫脲等农药；起始的流动相比例为水相55%有机相45%,经过6 分钟水相变为55%有机相45%,运行到30 分钟时水相变为20%有机相为80%,到40 分钟时水相变为10%有机相变为90%,到50 分钟时水相变为55%有机相变为45%.

使用荧光检测器检测涕灭威、灭多威、甲萘威、克百威等农药,时间梯度为起始的流动相比例为：水相70%,有机相30%,经过6分钟水相变为70%,有机相30%.运行到19 分钟时水相变为30%,有机相为70%.到24 分钟时水相变为25%,有机相变为75%.到35 分钟时水相变为70%,有机相变为30%.

2.8 液相色谱分析

由自动进样器吸取20 微升待测溶液注入系统中,通过碳十八柱子分离出待测组分,经过检测器形成色谱图,以各组分的出峰时间定性；以出峰面积定量.

2.9 分析定性

2.9.1 结果分析采用色谱图各农药出峰时间给农药定性；用外标法根据峰面积给农药定量.

2.9.2 定量结果计算式样中被测农药残留量以质量分数ω计,单位以毫克每公斤（毫克/ 公斤）表示,按公式：

ω等于ρ×V3÷V2×V1÷m

ρ———标准溶液中农药的质量浓度,单位为毫升每升.

V1———提取以毫升为单位的溶剂体积.

V2———吸取以毫升为单位用于检测溶液体积.

V3———以毫升为单位定容样品溶液体积.

m———以克为单位的式样质量.