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液相质谱测定非极性物质的策略
自从上世纪ESI和MALDI离子源的发明出现以后,测定极性物质有了长足的发展.两位科学家,田中耕一和约翰芬恩因为此贡献获得诺贝尔奖.但极性物质在所有需要检测物质中占的比例非常少,而自然界中众多的物质为非极性物质,虽然测定非极性物质可以借助气相色谱测定,但很多高沸点,高极性物质没有办法在气相色谱测定,因此,液相质谱测定非极性物质成为了一个挑战性的课题.针对非极性物质的检测,人们开发了众多策略,我们简单综述了一下这些策略,为以后开发新的检测方法提供依据.
APCI、APPI等新型离子源的研发APCI.APCI是Horning等人创导的.最初是称API,首次实现了与HPLC的连接.样品的离子化是在处于大气压下的离子化室内完成.由Ni63放射源或放电电极长生的低能电子使试剂气(N2、O2、H2O等)离子化,经复杂的一系列反应是样品产生正或负离子.
利用APCI测定多溴联苯醚等非极性物质,多溴联苯醚等物质在离子源处脱溴,经过与氧的加合,实现测定.
APPI.大气压光电离离子源（APPI）是一种新兴的用于液质联用的软电离离子化技术.Robb等第一次在液质联用中使用了这种离子源,它在APCI的基础上加上一个紫外灯（也可使用激光）,利用紫外灯或激光的照射使带有共轭双键的化合物选择性电离,由于其选择性好,所以对特定的化合物具有较高的灵敏度.
APPI 用紫外灯或激光取代了APCI的电晕放电,它是利用光化学作用将气相中的样品进行电离的离子化技术.利用UPLC-APPI-MS/MS 技术对16种多环芳烃含量进行测定是一种常用的方法,例如《GB/T 29784.3-2013 电子电气产品中多环芳烃的测定 第3部分：液相色谱-质谱法》中即采用该方法.
离子加合
采用液相离子加合是测定非极性物质的一种常用策略.主要分为阴离子加合、阳离子加合.
阴离子加合.阴离子加合是常用的一种方式,主要的加合离子有CH3COO-,HCOO-,Cl-,NO3-等.一般情况下,物质含有强吸电子基团,例如F,Cl,NO2,测定时候更倾向于进行负离子加合.例如,APCI测定氯化石蜡时,以三氯甲烷作为流动相,通过氯增强能够测定低氯代物质.测定HMX时,加入乙酸铵,能够测定其[HMX+ CH3COO-]离子.本实验室测定4:2FTOH、6:2FTOH等四种氟调醇时,利用乙酸铵能够增强其在液相质谱联用仪的响应值.
阳离子加合.阳离子加合是常用的一种方式,主要的加合离子有NH4+,Na+,K+等.测定APEO时,采用NH4+加合,能够较好地提高APEO的响应值.
其它形式的离子加合.银离子加合、双聚体加合、溶剂加合等等,各种的离子加合应用到日常检测当中,为非极性物质的测定提供了更多的选择方案.
衍生
非极性化合物通过衍生反应,生成能够在流动相状态下电离的可检测物质,是一种常用的手段.例如,测定双键化合物时,利用RSCl衍生,通过加成反应,生成可以在液相质谱测定的物质.测定甲醛时,可以采用乙酰丙酮衍生,或者2-硝基苯肼衍生,通过汉斯反应或者生成腙的方法,能够在液相质谱测定甲醛.《GB 13197-1991 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》,《DB51/T 1691-2013 日化产品中甲醛含量的测定 柱前衍生高效液相色谱法》等等标准为我们提供了不同的衍生方法.
SN/T1627-2005等国家标准在测定硝基呋喃时,因为低分子的硝基呋喃检测灵敏度低,通常采用2-硝基苯甲醛衍生,通过生成腙的方法,能够有效地检测灵敏度低的物质.
通过对常用的非极性或者难电离物质检测方法进行综述,能够为我们日常检测食品和环境等样品提供技术支持.
策略论文范文结:
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