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固相萃取技术在农药残留检测中的应用
随着生活水平的提高,人们对食物质量也越来越关注.天然、无农药残留的绿色食品或无公害食品颇受消费者青睐,如何证明所选购的食品是没有农药残留的呢？这需要通过食品检测机构专业的检测.而固相萃取作为农药残留检测中预处理环节,其操作对于检测结果的准确度非常重要.
1 固相萃取法概述
固相萃取（Solid-Phase Extraction）,是近年来发展起来的一种样品预处理技术,它主要用于样品的分离、净化和富集.固相萃取大多数用来处理液体样品,萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物,也可用于固体样品,但必须先处理成液体.目前,国内主要应用在水中多环芳烃（PAHs）和多氯联苯（PCBs）等有机物质分析,水果、蔬菜及食品中农药和除草剂残留分析、抗生素分析、临床药物分析等方面.
固相萃取装置由固相萃取柱管和辅件构成.固相萃取柱由柱管（针筒型聚丙烯管和大容量聚丙烯管）、烧结垫（多孔聚乙烯和筛板）和填料三部分组成.固相萃取辅件一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶.
2 固相萃取工作原理及优点
固相萃取工作原理在于固体吸附剂吸附液体样品中目标化合物,随后用合适强度洗脱剂洗去杂质,最后把目标物洗脱下来,收集分析；固体吸附剂吸附液体样品中杂质,目标化合物直接流出,收集后可用于分析.固相萃取的核心在于填料,即吸附剂.
固相萃取的优点鲜明,主要有以下四个方面：一是使用方便快速、分离效率高；二是提高样品处理量、重复性好；三是大大减少溶剂的消耗和废物的产生；四是极低的杂质干扰、无乳化现象.
3 固相萃取柱分类
根据吸附剂的不同,可大致分为以下三类：（1）正相固相萃取：固定相（填料）为极性物质.分离对象为极性、中等极性、非极性,流动相（洗脱剂）为非极性、中等极性,吸附剂与化合物间作用力为氢键,π-π 键等；常用正相固相萃取柱：
①极性官能团键合硅胶如-CN,-NH2；②极性吸附物质如Silica、Florisil、Alumina；（2）反相固相萃取：固定相为非极性,分离对象为中等到非极性物质,流动相为极性（水溶液）或中等极性,吸附剂与化合物间作用力为范德华力或色散力,常用反相固相萃取柱为十八烷基键合硅胶（C18 柱）；（3）离子交换固相萃取：固定相为带电荷物质,分离对象为带电荷的化合物（水溶液、有机溶液）,流动相为去离子水、高或低离子强度溶液,吸附剂与化合物间作用力为静电吸引；可分为两种：①阴离子交换：脂肪族季铵类盐键合硅胶,如SAX、NH2；②阳离子交换：磺酸基如SCX,羧酸基团如WCX.
4 固相萃取柱使用方法
4.1 保留、清洗、淋出模式
将溶于低溶剂强度介质中的样品上样至固相萃取吸附床上———目标化合物在吸附床上被保留.增加淋洗液强度将样品中的基质干扰从吸附床上清洗掉.进一步增加淋洗液强度,将样品中的目标化合物洗脱下来.
4.2 直透式
将溶于低溶剂强度介质中的样品上样至固相萃取吸附床上后,直接收集淋出液进行分析———无样品富集效果.样品中的干扰物比目标化合物的保留更强,因此被留在固相萃取载体上.
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