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高通量分析在食品安全检测中的应用现状
摘 要：农药等痕量污染物引起的安全问题日益成为食品安全与控制领域关注的焦点,对食品中痕量残留物进行高效、准确的检测分析是降低此类健康风险的重要支撑.近年来,QuChERS和高分辨质谱等高通量分析技术的快速发展,以及其在食品痕量残留物检测分析中的广泛应用,有效促进了食品安全检测的发展.本文论述了高通量快速分析技术在食品安全检测中的应用,以期为我国食品安全快速定量检测技术的发展提供支持.
关键词：食品检测：高通量：痕量残留物：QuChERS：高分辨率质谱技术
食品安全显著影响着人类和社会的健康发展,所以食品安全问题一直是全球关注的焦点.近年来,随着规模化食品工业的不断发展,在传统的食品安全问题以外,药物残留等痕量污染物引起的新的食品安全问题也日益突出.因此,这类低含量、高危害物质的检测分析对食品安全控制提出了新的挑战,也对食品安全的检测方法提出了新的要求.
近年来,随着QuEChERS (quick,easy, cheap, effective, ruggedand safe)和分子印迹固相萃取(molecular imprinted solid phaseextraction)等痕量残留物提取和净化技术．以及高分辨率质谱等分析技术的不断发展,使得多个或多类残留物的一次检测成为可能.因此,具有普遍性和非选择性的高通量样品检测方法的开发与完善成为了高效实现食品安全检测的重要途径.本文将系统论述食品中农残等痕量污染物的高通量分析技术的应用、研究进展,以期为食品安全检测提供新的技术支撑.
1 高通量样品预处理技术
1.1 QuEChERS技术
QuEChERS技术具有方便快捷、安全有效及耐用可靠等特点.QuEChERS技术通常以乙腈等有机溶剂为提取剂,并通过加入氯化钠等试剂减少极性杂质的干扰,再以无水硫酸镁等溶剂提高样品分布,最后加入伯仲胺去除糖类、脂肪酸、有机酸和脂类等物质,最终快速实现样品的预处理.针对QuEChERS及其优化法对痕量残留物的高通量分析检测,国内外都进行了大量的研究.例如：Paya等人采用QuEChERS方法,分析了几种低油脂性食品（小麦粉、葡萄干、红酒、柠檬等）中的农药残留,发现该方法对80种农药的回收率在70%—110%,相对标准偏差小于10%.冯楠等人采用QuEChERS方法,建立了食品中农药、生物碱及真菌毒素等73种有毒有害物质的快速筛查检测方法.此外,QuEChERS方法也被证明能够应用于各类食品中磺胺类、林可酰胺类、大环内酯类、苯并咪唑和阿维菌素等药物残留的检测.QuEChERS方法能够适用于多种物质的提取和净化,而且还可以通过优化来提高它的适用性,例如Lehotay等人通过加入缓冲体系的QuEChERS方法实现了果蔬中229种不同极性农药的同时检测,其中206种农药的回收率为90%—110%,11种农药的回收率为70%—120%,相对标准偏差均小于10%.
1.2分子印迹固相萃取技术
分子印迹固相萃取技术通过模板分子．功能单体复合物与交联剂发生聚合反应形成聚合物,再通过将聚合物中的模板分子洗脱,形成对模板分子具有特异识别性的记忆位点和特定结构的空穴,即分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers).因此,分子印迹固相萃取具有识别能力强、稳定性高、操作简单且消耗成本低等优点,所以被广泛应用于食品样品的预处理中.Bastide等人通过分子印迹固相萃取技术对甲磺隆等6种磺酰脲类除草剂进行识别,结果表明,其结合能力达到0.08～0.1 mg/g,提取效率在了5%以上.Cacho等人将分子印迹固相萃取技术应用于豌豆、马铃薯、玉米中三嗪类(triazines)除草剂检测的预处理中,也取得了很好的效果.He等人也成功把该技术应用于奶制品中三聚氰胺的富集和净化.
2高通量样品检测技术
高分辨率质谱技术参数设定简单,并能够区分质量数相近的物质,进而实现非定向和未知化合物的筛选.目前,食品中痕量残留物分析中应用较多的高分辨率质谱技术主要包括飞行时间质谱(time-of-flight)和静电场轨道阱质谱(orbitrap)两种,该技术在全扫描下具有较高的选择性和灵敏度,所以能够充分实现待测物的有效分离.
2.1飞行时间质谱
飞行时间质谱是通过恒定电场中具有相同动能的不同质核比离子经过相同距离时所需时间的不同来实现对物质的结构或者成分分析.飞行时间质谱全扫描方式检测的离子质量准确度比一般质谱高100倍以上,而且,在精确质量测定时,其准确度则可达μg/kg.此外,该质谱技术还具有诸如扫描速度快和质量范围宽等优点.大量研究表明,飞行时间质谱可用于蛋类、肉类、谷物、蔬果饮料中杀虫剂、农药、药物等痕量残留物的检测.Villar-Puldo等人利用QuEChERS-飞行时间质谱法对虾中抗生素及药物残留进行分析,其检测限达到了0.06~7μg/kg,回收率为58%—133%.Peters等人也利用飞行时间质谱建立了肉类和蛋类中100种药物残留的检测方法,方法回收率范围为70%—100%,重复性为8*～15%.
2.2静电场轨道阱质谱
静电场轨道阱是通过构造一个中心电极,并使得离子围绕电极轨道进行旋转,进而对离子进行捕获的装置.其通过特殊几何结构的静电场使得离子做螺旋状运动,并通过镜像电流对其进行测定,然后再通过快速傅里叶变换来获取不同质量离子的频谱,进而得到质谱图.静电场轨道阱质谱技术具有诸如分辨率高和质量精度好等优点,可以准确、快速地完成食品中农药等低浓度有害物的高通量筛查.黎永乐等人使用静电场轨道阱质谱技术分析了葡萄酒中的多种水溶性合成色素,发现该技术对15种色素的检出限在0.00040～0.18 mg/L．回收率在43.1%—127%,平均相对标准偏差均小于1O%.王晓兵等人使用静电场轨道阱质谱技术对食品接触材料中的多种邻苯二甲酸酯进行了分析,最终检测限为lng/mL,加标回收率为89.8%—101.3%,相对标准偏差均小于8.0%,结果表明该技术适用于食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测.
3结语
食品中痕量有害残留物的高通量快速检测是一项极具挑战性的课题,本文综述的高通量样品预处理与检测技术对于该难题的解决提供了有益的参考.高通量样品制备、净化和检测技术具有适用范围广、检测速度快,效果好等优点,能够为食品安全检测的发展提供重要支撑.然而,其高通量、线性范围等技术参数,以及相关分析软件及物质质谱图数据库的开发也仍需进一步加强和提高.
安全检测论文范文结:
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