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栀子的化学成分

丁相宇

黑龙江省黑河市药品检测所黑龙江省黑河市 164300

【摘　要】目的：对栀子果实进行化学成分研究.方法：应用硅胶柱色谱、ODS、制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过波谱解析进行结构鉴定.结果：从乙醇提取物中分离得到3 个化合物,分别为β- 谷甾醇(1),七叶苷(2),淫羊藿次苷D2(3).

【关键词】栀子；化学成分

栀子为茜草科 ( Rubiaceae) 植物栀子干燥成熟果实, 主产于浙江、福建等地.该药最早记载于《神农本草经》,性寒,味苦,归心、肺、三焦经, 具有泻火除烦, 清热利尿,凉血解毒的功效,外用消肿止痛.文献报道,该植物中含有环烯醚萜类化合物,有机酸类、黄酮类、香豆素类、及其他类化合物.现代药理作用表明栀子具有抗炎、抗氧化、镇痛、防辐射、降血脂等多种生物活性[1-5],成为研究的热点.为更好的对该植物进行开发利用,阐明药效物质基础,本实验对其进行了化学成分研究.

笔者对栀子进行了系统的提取分离和结构鉴定.通过硅胶柱层析、反相ODS柱层析和分析及制备型HPLC 等分离方法,分离出5 个化合物.应用1H-NMR、13C-NMR 等波谱学测试技术, 结合ESIMS和HR-ESI-MS 鉴定了其中3 个化合物的结构.

1 仪器与材料

Bruker-500 型超导核磁共振光谱仪；制备型HPLC 采用Waters 公司的Delta-600-2487 型；分析型色谱柱采用大连依利特公司Hypersil ODS Ⅱ (5μm 4.6×200mm)；化学试剂为分析纯（天津市试剂一厂公司生产）；显色剂：10% 的硫酸/ 乙醇溶液.

2 提取与分离

将 11kg 栀子破碎后,用95% 乙醇回流提取两次,每次2h,合并提取液,减压浓缩至无醇味.将浓缩液加适量水稀释,用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇依次梯度萃取.正丁醇部分(91g) 反复用硅胶柱色谱,ODS 反相柱色谱、制备型HPLC以及其它现代分离技术与方法对该部分进行分离,共分离得到5 个单体化合物.经理化分析及各种波谱数据的综合解析,共鉴定了3 个单体化合物的化学结构.

3 化合物结构的鉴定

3.1 化合物1 的化学结构鉴定

无色针状结晶,易溶于氯仿.HR-ESIMSm/z：413.2651 [M-H]-,化合物的分子式为C29H50O,不饱和度为5.

1H-NMR (400 MHz, CDCl3)高场区显示6 个信号δ 0.61 (3H, s, H-18)、0.88 (3H,s, H-19)、0.86 (3H, d,J等于6.2, H-21)、0.80(3H,d,J等于6.2, H-26)、0.97(3H,d,J等于6.4, H-27)、1.09(3H, d,J等于6.5, H-28)；δ 5.11(1H,d,J等于4.2,H-7)、5.30(1H,m,H-23) 处氢质子归属于双键上质子信号.

在13C-NMR(100 MHz, CDCl3) 中可观察到29 个碳信号,归属如下：

δ 36.4(C-1)、30.5(C-2)、70.7（C-3)、41.2(C-4)、139.6(C-5)、120.6(C-6)、30.8(C-7)、28.0 (C-8)、49.0 (C-9)、35.4(C-10）、20.0 (C-11）、38.7 (C-12)、41.2(C-13)、55.1(C-14)、25.1 (C-15)、23.2 (C-16)、55.7 (C-17)、11.1 (C-18)、18.3(C-19)、35.1(C-20)、18.7 (C-21)、32.8(C-22)、27.2(C-23)、44.7(C-24)、28.2(C-25)、17.7(C-26)、18.1 (C-27)、22.0( C-28)、10.7 (C-29).

综合以上核磁数据与文献[6] 对照鉴定该化合物为β- 谷甾醇.

3.2 化合物2 的化学结构鉴定

白色粉末,Molish 阳性, 异羟肟酸铁反应呈阳性,HR-ESI-MS m/z: 341.0809[M+H]+,分子式C15H16O9,不饱和度为8.

1H-NMR(400 MHz, CD3OD) δ: 6.21 (1H, d, J等于 9.6 Hz, H-3), 7.88 (1H, d, J 等于 9.6 Hz, H-4),7.27 (1H, s, H-5), 7.01 (1H, s, H-8), δ 4.90(1H, d, J 等于 7.8 Hz) 为葡萄糖端基质子,δ3.28-3.91 为糖的其他质子信号；13C-NMR(100MHz, CD3OD) δ: 162.6 (C-2), 113.6 (C-3), 144.5 (C-4), 112.8 (C-5), 151.5 (C-6),148.5 (C-7), 104.5 (C-8), 102.2 (C-1´), 74.1(C-2´), 77.9 (C-3´), 71.7 (C-4´), 78.1 (C-5´),62.0 (C-6´).以上数据与文献报道一致[7],鉴定该化合物为七叶苷.

3.3 化合物3 的化学结构鉴定

白色粉末, HR-ESI-MS m/z: 301.1150[M+H]+, 分子式C14H20O7.1H-NMR (400MHz, CD3OD),δ: 7.18 (2H, d, J 等于 8.3 Hz)和 7.09 (2H, d, J 等于 8.3 Hz) 处归属于苯环上两组质子信号；δ2.71 (2H, t, J 等于 7.3 Hz) 处信号推断可能与仲碳连接；δ3.62 (2H, m)处信号归属于氧代碳氢信号； δ 4.88(1H,d, J 等于 7.8 Hz) 为葡萄糖端基质子信号,δ3.31 ～ 3.82 为糖上的其他质子信号.

13C-NMR (100 MHz, CD3OD) δ: 133.2(C-1), 131.8 (C-2, 6), 116.7 (C-3, 5), 156.6(C-4), 38.3 (C-7), 63.3 (C-8), 101.5 (C-1´),75.6 (C-2´), 78.8 (C-3´), 71.6 (C-4´), 78.7 (C-5´), 62.1 (C-6´).以上数据与文献报道一致[8],鉴定该化合物为淫羊藿次苷D2.

作者简介

丁相宇（1982-）,女,现为黑龙江省黑河市药品检测所中药师.研究方向为中药活性成分.

参考文献

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